簡(jiǎn)單的說:
(1)質(zhì)譜:定性、定量,可以推測(cè)物質(zhì)的組成;
原理:將不同質(zhì)量的離子按質(zhì)荷比的大小順序收集和記錄下來,得到質(zhì)譜圖。用質(zhì)譜圖進(jìn)行定性、定量分析及結(jié)構(gòu)分析。質(zhì)譜分析法是物理分析法,早期主要用于相對(duì)原子質(zhì)量的測(cè)定和某些復(fù)雜化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)分析。
(2)色譜:定量,可分辨樣品中的不同物質(zhì)。
原理:利用混合物中不同組分在兩相之間進(jìn)行不同分配的原理,使混合物分離,并進(jìn)行定性和定量分析的方法。
應(yīng)用:
氣相色譜:沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析
液相色譜:高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析
(3)光譜:定性,確定樣品中主要基團(tuán),確定物質(zhì)類別,從紅外到X射線,其應(yīng)用范圍差別很大,是對(duì)分子或原子的光譜性質(zhì)進(jìn)行分析解析的。
原理:由于每種原子都有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成和相對(duì)含量。

一、光譜法的特點(diǎn)
(1)分析速度較快。原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析,可在l~2分鐘內(nèi),同時(shí)給出二十多種元素的分析結(jié)果。
(2)操作簡(jiǎn)便。有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理,即可直接進(jìn)行光譜分析,采用計(jì)算機(jī)技術(shù),有時(shí)只需按一下鍵盤即可自動(dòng)進(jìn)行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報(bào)警、大氣污染檢測(cè)等方面,采用分子光譜法遙測(cè),不需采集樣品,在數(shù)秒鐘內(nèi),便可發(fā)出警報(bào)或檢測(cè)出污染程度。
(3)不需純樣品。只需利用已知譜圖,即可進(jìn)行光譜定性分析。這是光譜分析一個(gè)十分突出的優(yōu)點(diǎn)。
(4)可同時(shí)測(cè)定多種元素或化合物。省去復(fù)雜的分離操作。
(5)選擇性好??蓽y(cè)定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測(cè)定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物,它們的譜線可分開而不受干擾,成為分析這些化合物的得力工具。
(6)靈敏度高。可利用光譜法進(jìn)行痕量分析。目前,相對(duì)靈敏度可達(dá)到千萬分之一至十億分之一,絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-8g~10-9g。
(7)樣品損壞少??捎糜诠盼镆约靶淌聜刹斓阮I(lǐng)域。
隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源),定量分析的線性范圍變寬,使高低含量不同的元素可同時(shí)測(cè)定。還可以進(jìn)行微區(qū)分析。
二、色譜法與光譜、質(zhì)譜相比
(1)光譜、質(zhì)譜用于物質(zhì)定性鑒定,色譜法定性功能差;
(2)色譜法最主要的特點(diǎn)是適用于多組分復(fù)雜混合物分離分析;
(3)色譜儀價(jià)格比分子光譜、質(zhì)譜儀低很多,適用范圍廣;
(4)色譜檢測(cè)器比分子光譜靈敏度更高,比質(zhì)譜靈敏度低。
三、光譜定量的局限性和光譜分析的優(yōu)缺點(diǎn)
局限性:光譜定量分析建立在相對(duì)比較的基礎(chǔ)上,必須有一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作為基準(zhǔn),而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致,這常常比較困難。
光譜分析法的分類:
(1)按照電磁輻射的本質(zhì),可分為:
原子光譜法:X射線熒光、原子熒光、原子吸收、原子發(fā)射;
分子光譜法:紫外可見、紅外可見、分子熒光、分子磷光、核磁共振、化學(xué)發(fā)光。
(2)電磁輻射傳遞方式:
吸收光譜法:核磁共振、紅外可見、紫外可見、原子吸收;
發(fā)射光譜法:原子發(fā)射、原子熒光、分子熒光、分子磷光、X射線熒光、化學(xué)發(fā)光。
(3)依據(jù)物質(zhì)與輻射相互作用的性質(zhì):
發(fā)射光譜法、吸收光譜法、拉曼散射光譜法。
光譜分析的優(yōu)點(diǎn):
1.?采樣方式靈活,對(duì)于稀有和貴重金屬的檢測(cè)和分析可以節(jié)約取樣帶來的損耗。
2.?測(cè)試速率高,可設(shè)定多通道瞬間多點(diǎn)采集,并通過計(jì)算器實(shí)時(shí)輸出。
3.?對(duì)于一些機(jī)械零件可以做到無損檢測(cè),而不破壞樣品,便于進(jìn)行無損檢測(cè)。
4.?分析速度較快,比較適用做爐前分析或現(xiàn)場(chǎng)分析,從而達(dá)到快速檢測(cè)。
5.?分析結(jié)果的準(zhǔn)確性是建立在化學(xué)分析標(biāo)樣的基礎(chǔ)上。
光譜分析的缺點(diǎn):
1.?對(duì)于非金屬和界于金屬和非金屬之間的元素很難做到準(zhǔn)確檢測(cè)。
2.?不是原始方法,不能作為仲裁分析方法,檢測(cè)結(jié)果不能做為國(guó)家認(rèn)證依據(jù)。
3.?受各企業(yè)產(chǎn)品相對(duì)壟斷的因素,購(gòu)買和維護(hù)成本都比較高,性價(jià)比較低。
4.?需要大量代表性樣品進(jìn)行化學(xué)分析建模,對(duì)于小批量樣品檢測(cè)顯然不切實(shí)際。
5.?模型需要不斷更新,在儀器發(fā)生變化或者標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)生變化時(shí),模型也要變化。
6.?建模成本很高,測(cè)試成本也就比較大了,當(dāng)然對(duì)于大量樣品檢測(cè)時(shí),測(cè)試成本會(huì)下降。
7.?易受光學(xué)系統(tǒng)參數(shù)等外部或內(nèi)部因素影響,經(jīng)常出現(xiàn)曲線非線性問題,對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度影響較大。
四、質(zhì)譜的優(yōu)缺點(diǎn)
質(zhì)譜法是唯一可以確定分子量的方法,特別是現(xiàn)代生物質(zhì)譜,適用于生物大分子分子量(數(shù)十萬)定;具有極高靈敏度,檢測(cè)限達(dá)10-14g。
質(zhì)譜分類(按照離子源):
電子轟擊(EI)——磁分析器;
化學(xué)電離(CI)——飛行時(shí)間分析器(TOF);
大氣壓電離(API)——四極濾質(zhì)器;
基質(zhì)輔助激光解析質(zhì)譜(MALDI)——離子阱檢測(cè)器;
快原子轟擊(FAB)——離子回旋共振分析器(ICR)。
質(zhì)譜法的應(yīng)用:
質(zhì)譜儀的種類有很多,從分析對(duì)象來看,可分為原子質(zhì)譜和分子質(zhì)譜法。
質(zhì)譜最重要的應(yīng)用是分離同位素并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的精度超過化學(xué)測(cè)量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。質(zhì)譜方法還可用于有機(jī)化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測(cè)量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨(dú)特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。
五、總結(jié)
色譜、光譜、質(zhì)譜都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。為了能夠最大限度的發(fā)揮每種分析儀器的最大優(yōu)勢(shì),可將兩種或三種儀器進(jìn)行聯(lián)用來分析樣品,聯(lián)用技術(shù)能夠克服儀器單獨(dú)使用時(shí)的缺陷。是未來分析儀器發(fā)展的趨勢(shì)所在。